Metode Deteksi Di-tert-butil Peroksida

Aug 31, 2023 Tinggalkan pesan

Peroksida organik adalah zat yang banyak digunakan sebagai zat antara kimia, katalis, dan inisiator. Diantaranya, di-tert-butil peroksida merupakan dialkil peroksida yang paling umum digunakan dan sering digunakan sebagai inisiator resin sintetik, pemeka fotopolimerisasi, bahan vulkanisasi karet, dan promotor pengapian diesel.

Di-tert-butil peroksida sering kali diperoleh melalui reaksi tert butanol, asam sulfat, dan hidrogen peroksida. Artikel ini secara singkat memperkenalkan metode deteksi di-tert-butil peroksida:

Iodometri A-Di-tert-butil peroksida:

1) Tambahkan 20mL asam asetat ke dalam botol yodium 250mL, gelembungkan karbon dioksida yang mengalir cepat selama 2 menit, kemudian tutup botol dan simpan untuk dianalisis;

2) Timbang secara akurat sampel yang mengandung 3-4 meq spesies oksigen reaktif dengan akurasi 0.1mg dan pindahkan ke botol yodium;

3) Tambahkan 5mL larutan NaI jenuh yang disiapkan di lokasi, kencangkan sumbatnya, putar botol yodium, tambahkan beberapa mililiter air ke dalam botol, tambahkan 1mL asam klorida pekat, lalu rendam sebagian botol yodium dalam penangas air yang dipelihara pada 60 derajat selama 1 jam;

4) Keluarkan botol yodium dari penangas air dan dinginkan hingga suhu kamar;

5) Tambahkan 60mL air terdeoksigenasi dan titrasi dengan larutan 0,1meq/mL (N) Na2S2O3 sampai warna larutan berubah menjadi kuning muda. Kemudian tambahkan 1-2 mL larutan kanji dan lanjutkan titrasi hingga warna biru tiba-tiba hilang. Catat mililiter larutan titrasi yang diperlukan untuk titrasi;

6) Kurangi mililiter titran yang dikonsumsi selama titrasi blanko dan hitung nilai analitik sampel.

Kromatografi B-Di-tert-butil peroksida

1) Instrumen dan bahan

a) Kromatografi gas: detektor FID;

b) stasiun kerja data kromatografi gas N2000;

c) Kolom kromatografi: kolom kapiler kuarsa, model: OV{{0}}, spesifikasi: 30m × 0,25mm × nol koma tiga μ M;

d) Jarum suntik 1 μL.

2) Referensi kondisi operasi untuk kromatografi gas

a) Pertahankan suhu awal pada 50 derajat selama 4 menit;

b) Laju pemanasan 10 derajat/menit;

c) Suhu akhir 150 derajat, dipertahankan selama 10 menit;

d) Penguapan pada 180 derajat;

e) Deteksi pada 180 derajat;

f) Gas pembawa: Gas nitrogen.

3) Langkah-langkah pengukuran

Menggunakan injektor mikro (1 μL) Ekstrak sampel standar 0.2 μ Suntikkan L ke dalam kromatografi, catat waktu puncak, lalu suntikkan sampel dalam kondisi yang sama. Luas puncak yang sesuai dengan waktu yang bersangkutan adalah isinya, dihitung menggunakan metode normalisasi luas.

Kirim permintaan

Rumah

Telepon

Email

Permintaan